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掃描電鏡觀察

技術(shù)參數(shù)：

基本規(guī)格    蔡司 GeminiSEM 300

熱場(chǎng)發(fā)射電子槍?zhuān)€(wěn)定性?xún)?yōu)于0.2 %/h
加速電壓
0.02 - 30 kV
探針電流
3 pA - 20 nA
（100 nA配置可選）
存儲(chǔ)分辨率
高達(dá)32k × 24k 像素
放大倍率
12 – 2,000,000
標(biāo)配探測(cè)器
鏡筒內(nèi)Inlens二次電子探測(cè)器
樣品室內(nèi)的Everhart Thornley二次電子探測(cè)器

        與TEM相比，SEM被認(rèn)為是一種非常簡(jiǎn)單的儀器。它具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)單、效果好等優(yōu)點(diǎn)。但比較本身是一個(gè)非常簡(jiǎn)單的操作。不同的儀器設(shè)備有各自的困難和適用范圍。很難取而代之，更不用說(shuō)簡(jiǎn)單的比較了。
定心、散光和聚焦是透射和掃描電子顯微鏡的基本操作。TEM有很多步驟，要對(duì)SEM做出正確的判斷并不容易。就像拍照一樣，技術(shù)非常簡(jiǎn)單。當(dāng)你按下你的手指，結(jié)果是不同的主人。關(guān)鍵是控制點(diǎn)。設(shè)置、使用光線、對(duì)焦和拍照的時(shí)間將對(duì)至終結(jié)果產(chǎn)生很大影響。簡(jiǎn)單的技術(shù)，復(fù)雜的原理，以及魔法天賦都對(duì)結(jié)果有很大的影響。
網(wǎng)上有很多人在說(shuō)：我也調(diào)整了這個(gè)。為什么圖像仍然模糊？究其原因，在于他們對(duì)調(diào)節(jié)是否良好的判斷有偏差，特別是中和和散光。如果樣本信息不強(qiáng)，對(duì)比度不足，則偏差較大。
如何做出正確的判斷？如何選擇調(diào)整點(diǎn)？
從對(duì)中、散光、對(duì)焦、亮度和對(duì)比度以及調(diào)節(jié)位置的選擇等方面進(jìn)行討論。
對(duì)準(zhǔn)是指將電子束的會(huì)聚點(diǎn)調(diào)整到光路的中 心軸。它也被簡(jiǎn)稱(chēng)為“光路對(duì)齊”。
校準(zhǔn)是所有微系統(tǒng)成像的基礎(chǔ)。光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡的調(diào)整都是從光路的對(duì)準(zhǔn)開(kāi)始的，但每一種都有自己的對(duì)準(zhǔn)方式和要求。電子顯微鏡制造商的對(duì)準(zhǔn)方式是不一樣的。作者手里只有日立冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡。因此，在討論掃描電子顯微鏡的對(duì)準(zhǔn)方式時(shí)，他將以日立冷場(chǎng)掃描電子顯微鏡為例進(jìn)行說(shuō)明。
日立冷場(chǎng)掃描電鏡校準(zhǔn)可分為兩種類(lèi)型（與其他制造商類(lèi)似）：機(jī)械校準(zhǔn)和電子校準(zhǔn)。

1.1機(jī)械對(duì)準(zhǔn)
“機(jī)械對(duì)準(zhǔn)”在許多制造商的數(shù)據(jù)中稱(chēng)為“軸組合”。本實(shí)用新型采用一種特殊的軸封閉螺釘，通過(guò)一種特殊的配合“擰緊”將電子槍的機(jī)械中 心、聚光鏡、物鏡和光圈連接在鏡筒中 心軸上。
機(jī)械對(duì)準(zhǔn)是電子顯微鏡對(duì)準(zhǔn)的基礎(chǔ)。在電鏡調(diào)試過(guò)程中經(jīng)常進(jìn)行的電子對(duì)中需要建立在機(jī)械對(duì)中的基礎(chǔ)之上可以認(rèn)為機(jī)械對(duì)準(zhǔn)是粗調(diào)，電子對(duì)準(zhǔn)是精調(diào)。
何時(shí)需要機(jī)械對(duì)準(zhǔn)？根據(jù)制造商給出的答案，每次安裝儀器或烘烤桶時(shí)，應(yīng)進(jìn)行機(jī)械對(duì)準(zhǔn)。還有一個(gè)時(shí)間段：一年一次，半年或一個(gè)月。個(gè)人經(jīng)驗(yàn)是：在儀器操作過(guò)程中，如果點(diǎn)偏差過(guò)大，需要進(jìn)行機(jī)械校正，也就是說(shuō)，在矢量設(shè)定之前，需要進(jìn)行任何調(diào)整。如何判斷光斑的過(guò)度偏離？如下圖所示：

:掃描電鏡觀察

如上圖所示：開(kāi)啟對(duì)中 功能后，選擇光束對(duì)中，選擇不同的加速電壓進(jìn)行觀察。在一定的加速電壓下，如果中間有幾個(gè)非圓點(diǎn)或更糟的點(diǎn)，則意味著光路偏離較大，需要機(jī)械對(duì)準(zhǔn)。
儀器的調(diào)整應(yīng)遵循以下原則：先粗后細(xì)，由簡(jiǎn)單到復(fù)雜。
先粗后細(xì)：是指找到對(duì)比度足夠且相對(duì)粗糙的細(xì)節(jié)（沒(méi)有足夠細(xì)節(jié)的可以選擇邊緣），然后在調(diào)整和完善粗糙細(xì)節(jié)后，逐漸過(guò)渡到小細(xì)節(jié)的調(diào)整。
從簡(jiǎn)單到復(fù)雜：將復(fù)雜操作分 解為獨(dú) 立的簡(jiǎn)單操作。在每一步操作中，應(yīng)排除其他操作的干擾，并在一次操作完成后進(jìn)行下一次操作。每一個(gè)操作步驟都是基于前一個(gè)操作步驟的完 美完成，并重復(fù)執(zhí)行，直到儀器調(diào)整到至 佳狀態(tài)。
機(jī)械對(duì)準(zhǔn)也是如此。先找一個(gè)明顯的細(xì)節(jié)，然后消 除各種干擾，如：在機(jī)械調(diào)整之前，我們會(huì)屏 蔽許多干擾調(diào)整的因素，包括電子對(duì)準(zhǔn)、光圈、鏡頭調(diào)整等；然后，根據(jù)儀器制造商設(shè)定的條件和方法，用機(jī)械方法校正光路。完成后，逐一增加光圈、鏡頭等功能的調(diào)整，并逐一調(diào)整到位，細(xì)節(jié)決定成敗。具體操作見(jiàn)各電子顯微鏡廠家說(shuō)明書(shū)，日立冷場(chǎng)電子顯微鏡見(jiàn)（附件1，機(jī)械軸）。

1.2。電子準(zhǔn)直
電子準(zhǔn)直是指利用電子顯微鏡的準(zhǔn)直電路來(lái)調(diào)節(jié)特殊磁透鏡的磁場(chǎng)，從而拖動(dòng)電子束進(jìn)行精 確的軸組合。
與機(jī)械對(duì)準(zhǔn)相比，電子束運(yùn)動(dòng)幅度小，精度高。它是在機(jī)械對(duì)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，是光學(xué)對(duì)準(zhǔn)操作的至 后階段。日常電鏡操作中的光路對(duì)中，主要就是指電子對(duì)中.
何時(shí)需要電子校準(zhǔn)？
當(dāng)我們發(fā)現(xiàn)在聚焦和散光過(guò)程中圖像位置在移動(dòng)時(shí)，這意味著電子束的對(duì)準(zhǔn)存在問(wèn)題，需要校準(zhǔn)。這種現(xiàn)象在任何情況下都會(huì)發(fā)生，即使在同一樣本的不同位置。因?yàn)閷?duì)齊對(duì)圖像的至終結(jié)果有很大的影響，而且放大倍數(shù)越高，影響就越大。因此，無(wú)論這種現(xiàn)象何時(shí)何地發(fā)生，都必 須先居中。許多人（包括專(zhuān) 業(yè)人士）不完全理解這一點(diǎn)，往往不滿意的形象結(jié)果來(lái)自這一點(diǎn)。
每個(gè)制造商的電子對(duì)準(zhǔn)包括三個(gè)部分，光圈和兩個(gè)散光（x\y）。這三個(gè)部分的質(zhì)量對(duì)結(jié)果有很大影響，我們必 須調(diào)整到位。有的廠家對(duì)客戶是完全開(kāi) 放的，有的廠家只是部分開(kāi) 放，這會(huì)對(duì)至終的結(jié)果產(chǎn)生影響，特別是高收費(fèi)率。儀器對(duì)中 心的開(kāi)度不夠也是電子顯微鏡高倍圖像（30萬(wàn)次以上）至終總是調(diào)整不到位的原因。
電子對(duì)中與機(jī)械對(duì)中的操作點(diǎn)非常相似：消 除每一步之間的相互干擾，獨(dú) 立調(diào)整，逐步重復(fù)接近。有關(guān)具體步驟，請(qǐng)參閱每個(gè)制造商的說(shuō)明。附件2:s-4800簡(jiǎn)易操作手冊(cè)（5軸自動(dòng)電機(jī)），日立冷場(chǎng)掃描電子顯微鏡調(diào)整方式。
2。像散
透鏡磁場(chǎng)的不均勻性（形成不均勻性的原因有很多：筒體的精度、線圈的精度等）會(huì)導(dǎo)致電子束穿過(guò)透鏡，束斑中的束流強(qiáng)度分布也會(huì)不同，形成圖像的散光。結(jié)果表明，電子束光斑呈微橢圓形，短軸強(qiáng)度稍強(qiáng)，長(zhǎng)軸強(qiáng)度稍弱。
這種差異將導(dǎo)致電子束激發(fā)的樣品信息單元的強(qiáng)度分布不同。當(dāng)探測(cè)器接收到這些信息時(shí)，所形成的圖像像素的亮度將變得不均勻，這將影響圖像的清晰度甚至圖像的細(xì)節(jié)分辨率。
圖像的散光顯示，當(dāng)欠焦、正焦和過(guò)焦發(fā)生變化時(shí)，圖像將向左和向右拉伸。消 除了散光效應(yīng)。當(dāng)圖像聚焦在上面時(shí)，在清晰模糊的變化過(guò)程中形狀保持不變。
如果在聚焦過(guò)程中發(fā)現(xiàn)散光，則應(yīng)調(diào)整散光。調(diào)像散的步驟是：先看像散對(duì)中，判斷方式是像散調(diào)整時(shí)圖像位置是否有移動(dòng)，如有移動(dòng)就必 須先去進(jìn)行對(duì)中操作.定心后，調(diào)整焦距使圖像處于不變形狀態(tài)。圖像清晰與否并不重要，而要進(jìn)行消 除散光的操作。
在同一步驟中，每個(gè)制造商的要求和方法是不同的。請(qǐng)參考說(shuō)明書(shū)。參見(jiàn)附錄二，日立冷場(chǎng)s-4800簡(jiǎn)易操作手冊(cè)。
3。聚焦
聚焦是掃描電鏡用透鏡調(diào)整圖像的至 后一步，也是掃描電鏡對(duì)中和散光的輔助操作。所以它貫穿于電子顯微鏡的整個(gè)操作過(guò)程。無(wú)論操作到哪里，至 后都要進(jìn)行對(duì)焦操作，使圖像的每一次操作都能保持至 佳效果。這個(gè)細(xì)節(jié)是不能忽略的，否則你將得不到至 好的整體調(diào)整效果?；旧?，在掃描電鏡的焦點(diǎn)處設(shè)置了粗、細(xì)兩個(gè)調(diào)整旋鈕，調(diào)整的原則是先粗后細(xì)。
4。亮度和對(duì)比度的調(diào)整掃描電鏡的圖像調(diào)整在聚焦后基本完成，但亮度和對(duì)比度的調(diào)整不好，圖像效果不好。

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