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掃描電鏡觀察

技術參數(shù)：

基本規(guī)格    蔡司 GeminiSEM 300

熱場發(fā)射電子槍，穩(wěn)定性優(yōu)于0.2 %/h
加速電壓
0.02 - 30 kV
探針電流
3 pA - 20 nA
（100 nA配置可選）
存儲分辨率
高達32k × 24k 像素
放大倍率
12 – 2,000,000
標配探測器
鏡筒內Inlens二次電子探測器
樣品室內的Everhart Thornley二次電子探測器

        與TEM相比，SEM被認為是一種非常簡單的儀器。它具有結構簡單、操作簡單、效果好等優(yōu)點。但比較本身是一個非常簡單的操作。不同的儀器設備有各自的困難和適用范圍。很難取而代之，更不用說簡單的比較了。
定心、散光和聚焦是透射和掃描電子顯微鏡的基本操作。TEM有很多步驟，要對SEM做出正確的判斷并不容易。就像拍照一樣，技術非常簡單。當你按下你的手指，結果是不同的主人。關鍵是控制點。設置、使用光線、對焦和拍照的時間將對至終結果產生很大影響。簡單的技術，復雜的原理，以及魔法天賦都對結果有很大的影響。
網上有很多人在說：我也調整了這個。為什么圖像仍然模糊？究其原因，在于他們對調節(jié)是否良好的判斷有偏差，特別是中和和散光。如果樣本信息不強，對比度不足，則偏差較大。
如何做出正確的判斷？如何選擇調整點？
從對中、散光、對焦、亮度和對比度以及調節(jié)位置的選擇等方面進行討論。
對準是指將電子束的會聚點調整到光路的中 心軸。它也被簡稱為“光路對齊”。
校準是所有微系統(tǒng)成像的基礎。光學顯微鏡、透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡的調整都是從光路的對準開始的，但每一種都有自己的對準方式和要求。電子顯微鏡制造商的對準方式是不一樣的。作者手里只有日立冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡。因此，在討論掃描電子顯微鏡的對準方式時，他將以日立冷場掃描電子顯微鏡為例進行說明。
日立冷場掃描電鏡校準可分為兩種類型（與其他制造商類似）：機械校準和電子校準。

1.1機械對準
“機械對準”在許多制造商的數(shù)據(jù)中稱為“軸組合”。本實用新型采用一種特殊的軸封閉螺釘，通過一種特殊的配合“擰緊”將電子槍的機械中 心、聚光鏡、物鏡和光圈連接在鏡筒中 心軸上。
機械對準是電子顯微鏡對準的基礎。在電鏡調試過程中經常進行的電子對中需要建立在機械對中的基礎之上可以認為機械對準是粗調，電子對準是精調。
何時需要機械對準？根據(jù)制造商給出的答案，每次安裝儀器或烘烤桶時，應進行機械對準。還有一個時間段：一年一次，半年或一個月。個人經驗是：在儀器操作過程中，如果點偏差過大，需要進行機械校正，也就是說，在矢量設定之前，需要進行任何調整。如何判斷光斑的過度偏離？如下圖所示：

:掃描電鏡觀察

如上圖所示：開啟對中 功能后，選擇光束對中，選擇不同的加速電壓進行觀察。在一定的加速電壓下，如果中間有幾個非圓點或更糟的點，則意味著光路偏離較大，需要機械對準。
儀器的調整應遵循以下原則：先粗后細，由簡單到復雜。
先粗后細：是指找到對比度足夠且相對粗糙的細節(jié)（沒有足夠細節(jié)的可以選擇邊緣），然后在調整和完善粗糙細節(jié)后，逐漸過渡到小細節(jié)的調整。
從簡單到復雜：將復雜操作分 解為獨 立的簡單操作。在每一步操作中，應排除其他操作的干擾，并在一次操作完成后進行下一次操作。每一個操作步驟都是基于前一個操作步驟的完 美完成，并重復執(zhí)行，直到儀器調整到至 佳狀態(tài)。
機械對準也是如此。先找一個明顯的細節(jié)，然后消 除各種干擾，如：在機械調整之前，我們會屏 蔽許多干擾調整的因素，包括電子對準、光圈、鏡頭調整等；然后，根據(jù)儀器制造商設定的條件和方法，用機械方法校正光路。完成后，逐一增加光圈、鏡頭等功能的調整，并逐一調整到位，細節(jié)決定成敗。具體操作見各電子顯微鏡廠家說明書，日立冷場電子顯微鏡見（附件1，機械軸）。

1.2。電子準直
電子準直是指利用電子顯微鏡的準直電路來調節(jié)特殊磁透鏡的磁場，從而拖動電子束進行精 確的軸組合。
與機械對準相比，電子束運動幅度小，精度高。它是在機械對準的基礎上發(fā)展起來的，是光學對準操作的至 后階段。日常電鏡操作中的光路對中，主要就是指電子對中.
何時需要電子校準？
當我們發(fā)現(xiàn)在聚焦和散光過程中圖像位置在移動時，這意味著電子束的對準存在問題，需要校準。這種現(xiàn)象在任何情況下都會發(fā)生，即使在同一樣本的不同位置。因為對齊對圖像的至終結果有很大的影響，而且放大倍數(shù)越高，影響就越大。因此，無論這種現(xiàn)象何時何地發(fā)生，都必 須先居中。許多人（包括專 業(yè)人士）不完全理解這一點，往往不滿意的形象結果來自這一點。
每個制造商的電子對準包括三個部分，光圈和兩個散光（x\y）。這三個部分的質量對結果有很大影響，我們必 須調整到位。有的廠家對客戶是完全開 放的，有的廠家只是部分開 放，這會對至終的結果產生影響，特別是高收費率。儀器對中 心的開度不夠也是電子顯微鏡高倍圖像（30萬次以上）至終總是調整不到位的原因。
電子對中與機械對中的操作點非常相似：消 除每一步之間的相互干擾，獨 立調整，逐步重復接近。有關具體步驟，請參閱每個制造商的說明。附件2:s-4800簡易操作手冊（5軸自動電機），日立冷場掃描電子顯微鏡調整方式。
2。像散
透鏡磁場的不均勻性（形成不均勻性的原因有很多：筒體的精度、線圈的精度等）會導致電子束穿過透鏡，束斑中的束流強度分布也會不同，形成圖像的散光。結果表明，電子束光斑呈微橢圓形，短軸強度稍強，長軸強度稍弱。
這種差異將導致電子束激發(fā)的樣品信息單元的強度分布不同。當探測器接收到這些信息時，所形成的圖像像素的亮度將變得不均勻，這將影響圖像的清晰度甚至圖像的細節(jié)分辨率。
圖像的散光顯示，當欠焦、正焦和過焦發(fā)生變化時，圖像將向左和向右拉伸。消 除了散光效應。當圖像聚焦在上面時，在清晰模糊的變化過程中形狀保持不變。
如果在聚焦過程中發(fā)現(xiàn)散光，則應調整散光。調像散的步驟是：先看像散對中，判斷方式是像散調整時圖像位置是否有移動，如有移動就必 須先去進行對中操作.定心后，調整焦距使圖像處于不變形狀態(tài)。圖像清晰與否并不重要，而要進行消 除散光的操作。
在同一步驟中，每個制造商的要求和方法是不同的。請參考說明書。參見附錄二，日立冷場s-4800簡易操作手冊。
3。聚焦
聚焦是掃描電鏡用透鏡調整圖像的至 后一步，也是掃描電鏡對中和散光的輔助操作。所以它貫穿于電子顯微鏡的整個操作過程。無論操作到哪里，至 后都要進行對焦操作，使圖像的每一次操作都能保持至 佳效果。這個細節(jié)是不能忽略的，否則你將得不到至 好的整體調整效果?；旧希趻呙桦婄R的焦點處設置了粗、細兩個調整旋鈕，調整的原則是先粗后細。
4。亮度和對比度的調整掃描電鏡的圖像調整在聚焦后基本完成，但亮度和對比度的調整不好，圖像效果不好。

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