礦物油油品清潔度的國際標準及測試方式
【摘要】本文主要描述了工業(yè)領域常見的礦物油、潤滑油油品清潔度標準。敘述近20年來礦物油油品標準、測試方式及評價方式的演變。從至初的光學粒子計數(shù)器計算顆粒數(shù)量和投影長度,演變?yōu)橥ㄟ^過濾法得到油品污染物固體顆粒濾膜樣本,采用顯微鏡分析法對樣本上的顆粒進行尺寸及數(shù)量分析,再通過掃描電子顯微鏡對顆粒物的元素成分進行分析,查明污染物顆粒的來源,對油品清潔度制樣和分析方式的改進和提升有著重要參考意義。
【關鍵詞】油品清潔度 清潔度分析 元素分析 掃描電子顯微鏡 顯微鏡激光粒子計數(shù) 像素 分辨力 閾值 光電聯(lián)用
一、DIN51455是一份什么樣的標準?
這是一份針由國際標準化組織,基于礦物油-燃料標準化專家組針對“NA062-06-63AA,經使用油品分析”指定的一份標準。
1.2 該文件適用于未經使用的新礦物油和合成油品(有添加或無 添加劑);當使用后殘留油量收集量能達到實驗要求時;或經過使用的油進行分析時也適用此標準。
1.3 文件采用的判斷方式是:光學顯微鏡在確定分析參數(shù)下,對油品中的顆粒物粒徑進行測量與計數(shù)。
1.4 標準全文共分為17個章節(jié),涵蓋設備選型、實驗內容、校驗、設備分析參數(shù)、控制計劃到檢測報告等內容。
1.5 規(guī)范性引用:
圖1.
二、測量
顆粒分級統(tǒng)計等內容參照ISO 4406.測量范圍:大于5um和大于15um顆粒。
2.2 測量顯微鏡要求:
2.2.1 像素精度能達到或小于1微米每個像素。
2.2.2 明場顯微鏡,再十字交叉偏振鏡組。
2.2.3 可使用彩色數(shù)碼攝 像機,但是灰度值等級、亮度直方、濾膜覆蓋率必 須統(tǒng)一。
2.2.4 攝 像機與濾膜必 須保持平行,濾膜不允許分析兩次。
2.2.5 濾膜托架必 須專門設計,盡可能保證繃緊濾膜,使其保持平整。
2.3 實驗器材
2.3.1 量杯等容器的單體容積至少250ml以上。
2.3.2 錐形瓶容積至少1L以上,瓶口至小37mm及以上。
2.3.3 滴管、塞子等;加藥裝置標準,參考ISO 8655-2
2.3.3 實驗用濾膜孔徑0.8um、纖維素材質。直徑47mm和50mm,包裝易于取放即可;0.45um纖維素濾膜用于實驗溶劑預過濾。
2.3.4 濾膜保存器,帶蓋,易取放保存。
2.3.5 稀釋劑:石油醚40/60
三、校準、設置
3.1 配置粒子標準塊。
圖2.標準塊樣本,即JOMESA J455號標快。JOMESA HFD設備配置有相似的System Standard標快。
圖3 標準粒子圖像
3.2 分析設備設置
3.2.1 濾膜覆蓋率大于7%時,不適合分析(參考VDA19.1濾膜覆蓋率章節(jié))。
3.2.2 濾膜覆蓋率在1%至7%范圍內,閾值允許設定到70%。
3.2.3 濾膜覆蓋率小于1%時,閾值設定為70%和/或80%。
圖4.
四、設備分辨力
顯微鏡設備的測量精度有諸多描述,例如:至大放大倍率、鏡頭放大倍率、攝 像機像素等。但設備作為一個整體,至終測量的極限是由分辨力決定的。
圖5.
標快的標尺上,兩段線間隔5um,
通過設備識別兩條線的能力,判斷設備分辨力極限。(通過軟件自帶的分析圖形評價功能來實現(xiàn))
圖6.ISO16232和VDA19.1中提及的像素分辨力(Pixel Resolution)
圖7.一臺完全符合DIN51455、ISO4406等油品標準的JOMESA MAT3型油品清潔度分析顯微鏡
五、顯微鏡相比于激光粒子計數(shù)器的優(yōu)勢。
重 點:濾膜分析法可以將樣本放入掃描電子顯微鏡等設備內部進行顆粒成分元素分析。
六、小結
在汽車、航 空、軍事等高 端裝備制造領域都需要使用潔凈度很高的油品。而油品清潔度分析,是通過測量和分析濾膜上經過清洗后的零部件留下的污染物顆粒來實現(xiàn)的。油品清潔度分析是在諸如ISO4406、DIN51455、VDAVol. 19 和 ISO 16232等工業(yè)標準框架下執(zhí)行的。自動顆粒計數(shù)和顯微鏡分析法始于2000年,采用顯微鏡濾膜分析法能提升分析效率、準確性,增加進一步分析的手段,已成為油品清潔度濾膜分析的主流方法。
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