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摘要:使用在線除鹽裝置去除海水中高含量的 K、Na、Ca、Mg 等高含量基體元素，大大減少樣品中的鹽含量,實(shí)現(xiàn)ICP-MS長時(shí)間連續(xù)穩(wěn)定地測試海水樣品。本文使用該除鹽裝置和島津ICPMS-2030 系列聯(lián)用，建立了海水中的AL、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、T、V和Zn等13 種金屬元素的分析方法。分析結(jié)果表明，方法檢出限低，準(zhǔn)確度好，連續(xù)分析海水樣品6小時(shí)，穩(wěn)定性良好，適合海水中多種金屬元素的同時(shí)檢測及大批量樣品分析

關(guān)鍵詞:在線除鹽ICP-MS海水

金屬元素技術(shù)特點(diǎn):
使用自動(dòng)除鹽系統(tǒng)，有效去除樣品中的高鹽分，實(shí)現(xiàn)ICP-MS 的長時(shí)間穩(wěn)定分析在線內(nèi)標(biāo)，實(shí)時(shí)校正。
海洋覆蓋了地球大部分的區(qū)域，是人類和海洋生物重要的生存、活動(dòng)場所。海洋生態(tài)是否遭到污染，海水中元素檢測是重要的途徑之一。海水元素檢測的常規(guī)方法有無火焰原子吸收光度法測試 Cu、Pb、Cd、Ni 及總 Cr;火焰原子吸收測試 Zn 元素;原子熒光法測試Se、As、Hg等元素，多機(jī)種測試，耗費(fèi)人力物力。電感合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS) 作為多元素分析方法，具有應(yīng)用范圍廣、分析速度快、靈敏度高、線性范圍寬等特點(diǎn)，能實(shí)現(xiàn)不同含量的多元素同時(shí)分析。海水中含鹽量為 35g兒左右，高鹽度易引起ICP-MS采樣錐和截取錐錐口積鹽、靈敏度急劇變化同時(shí)基體形成的多原離子對相關(guān)元素測定造成較大的干擾影響。海水元素分析一般通過稀釋法或者元素富
集和基體分離以減少含鹽量，但是海水中過渡金屬和重金屬元素含量較低，稀釋后無法檢出;常規(guī)的基體分離與富集技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)超痕量海水元素的分析，但是元素富集分離費(fèi)力耗時(shí)，不利于大批量海水樣品分析。
廣州譜臨至科技有限公司開發(fā)的全自動(dòng)除鹽分離富集系統(tǒng)，可以在線去除海水中高含量的 K、Na、Ca、Mg等高含量基體元素，大大減少樣品中的鹽含量，從而減少鹽分在ICP-MS 錐孔的積累，實(shí)現(xiàn)長時(shí)間連續(xù)穩(wěn)定地測試海水樣品。本文將此除鹽裝置和島津CPMS-2030系列聯(lián)用，分析海水中的Al、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Tl、V和Zn 等13種元素。

實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器
ELSp
自動(dòng)除鹽富集系統(tǒng)分析過程如下: (1)上樣;(2) 過除鹽柱。鰲合柱在 pH 約為6的醋酸環(huán)境下對 Na、K、Ca、Mg等堿金屬和堿土金屬幾乎沒有保留，而對過渡金屬、重金屬和稀土金屬等具有強(qiáng)的親和力;(3) 沖柱。用去離子水把鰲合柱上殘留的鹽分和醋酸洗去;(4)洗脫。用 pH小于1的高純硝酸反向把鰲合柱上的金屬洗脫下來，洗脫液進(jìn)入ICPMS，實(shí)現(xiàn)在線除鹽富集的目的。
樣品前處理
海水樣品過0.45um水系濾膜后直接上機(jī)測試

結(jié)果與討論
3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線和輪廓圖
使用 1% HNO; 將多元素溶液稀釋為 0、0.10、0.50、1.02.0、5.0、1020、50、100 ug/L的標(biāo)準(zhǔn)序列，根據(jù)樣品中元素實(shí)際情況調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍。內(nèi)標(biāo)元素 Sc、Ge、Y濃度為 200 g兒，在線加入。標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖 3~圖4。部分元素輪廓圖見圖5~圖6。所有元素均使用氨氣碰撞模式。

圖5Zn 元素質(zhì)量輪廓圖
圖6 Cu 元素質(zhì)量輪廊圖
3.2檢出限考察
在進(jìn)樣體積為 900 pL 時(shí)，對濃度為 1 pg/L 樣品溶液考察、銘、銅、鉆、鐵、、鎳、鉛和鋅元素的信噪比，折算信噪比 S/N=3 時(shí)為儀器檢出限以及 S/N=10 時(shí)為儀器定量限，輪廊圖見圖7，結(jié)果見表 2:

3.3海水標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果
使用ICPMS-2030系列直接測定海水成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW(E)080040 中的銅、鉻、、和鋅元素含量。
以25°C時(shí)海水密度d=1.023g/mL計(jì)算。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

3.4 穩(wěn)定性考察
開機(jī)點(diǎn)火穩(wěn)定后，以近海水連續(xù)進(jìn)樣測定，結(jié)果變化圖見圖 8，用時(shí)6小時(shí)，連續(xù)進(jìn)樣 77 次，樣品結(jié)果RSD在10%以內(nèi)，穩(wěn)定性良好。

結(jié)論
使用島津CPMS-2030系列電感合等離子體質(zhì)譜儀測定了海水中元素含量。該方法靈敏度高，多元素分析速度快,滿足海水有毒有害元素含量的分析測定。島津ICPMS-2030系列通過采用微型炬管、ECO模式和工業(yè)氣，可大幅度減少實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行成本。全中文 LabSolutionsICPMS 智能化軟件，操作簡單，具備方法開發(fā)助手和結(jié)果診斷功能，縮短方法建立和數(shù)據(jù)處理時(shí)間。