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1. 金屬異物對鋰電池安全性的影響

 

鋰離子電池正極材料中金屬異物（包括鐵、鎳、銅、鋅、鉻等）  的含量對鋰電池的性能有較 大影響。金屬異物在電池化成階段會先在正極氧化再到負(fù)極還原， 當(dāng)負(fù)極處的金屬單質(zhì)累積 到一定程度會形成枝晶，  導(dǎo)致隔膜穿孔，  造成電池內(nèi)部短路，  提高電池的自放電率，  嚴(yán)重時 甚至?xí)姵仄鸹稹⒈ǎ?nbsp;影響電池的安全性能。目前對金屬異物的管控水平已經(jīng)成為衡量鋰離子電池正極材料生產(chǎn)線核心的指標(biāo)之一。

 

由于動力鋰電池的客戶為汽車公司（如大眾， 寶馬， 戴姆勒等） ，對于金屬異物的檢測  標(biāo)準(zhǔn)也基本沿用燃油汽車清潔度標(biāo)準(zhǔn)（德國的汽車工業(yè)聯(lián)合會推出的 VDA19）的相關(guān)概念。 VDA19  中對于異物的評估方法主要包括：  稱重法，  光鏡法、電鏡法、拉曼法等，  其中光鏡法和電鏡法作為可視化的方法，得到了廣泛應(yīng)用。

 

 

2. 光學(xué)顯微鏡檢測的原理及結(jié)果

 

 

 

 

金屬表面的物理特性決定了光線不能進入金屬物質(zhì)，它會像鏡子般把所有入射光全部反射出 去。入射光在經(jīng)由金屬表面反射后， 其反射光與入射光具有相同的振動方向。如果反射光通 過兩片平行的偏振片， 金屬顆粒呈現(xiàn)亮色； 如果反射光通過兩片垂直的偏振片， 金屬顆粒呈現(xiàn)純黑色。

 

 

入射光在經(jīng)過非金屬物質(zhì)后， 其振動方向會發(fā)生改變（主要原因是光可以射入非金屬物質(zhì)內(nèi) 部） ，經(jīng)過非金屬物質(zhì)內(nèi)部后再出來的反射光不再具有偏振性，  其方向也會發(fā)生改變。反射

光通過平行和垂直的偏振片時，其亮度變化不大。

 

 

通過記錄、對比顆粒在不同偏振光下的圖片， 而后鑒別出金屬和非金屬顆粒。具體測試結(jié)果

如下：

 

 

 

 

 

3. 光鏡檢測的局限性

 

3.1 無法區(qū)分金屬顆粒的詳細(xì)分類

 

 

 

并非所有金屬顆粒都具有相同的危害性， 例如， 在對大量失效電池進行拆解分析后發(fā)現(xiàn)， 相  對于不銹鋼，銅的危害性更高。主要是因為銅離子更容易在負(fù)極析出， 析出后的生長方式呈  現(xiàn)枝晶狀，很容易刺穿隔膜。并且，銅的電導(dǎo)率比鐵高了一個數(shù)量級，一旦銅枝晶刺穿隔膜，   極易導(dǎo)致電池內(nèi)部短路，進一步導(dǎo)致電池過熱甚至起火。為了有效評估金屬顆粒的危害性， 需要知道顆粒的詳細(xì)成分，而光學(xué)顯微鏡只能區(qū)分金屬和非金屬， 但具體是哪類金屬則無從  得知。

 

 

 

 

 

3.2 會造成金屬與非金屬的誤識別

 

 

根據(jù)光反射原理的分析，要求濾膜上的金屬顆粒要反光發(fā)亮。由于污染物顆粒在零件加工過 程中暴露于液體、高溫和摩擦環(huán)境中， 因此它們的表面會因為腐蝕等原因而不反光， 呈現(xiàn)暗 色。這些金屬顆粒在光學(xué)顯微鏡下，會被錯誤地分類為非金屬顆粒。在如下示例中， 顯示了 三個顆粒(鋅， 鋼和鋁)，這些顆粒通過光學(xué)顯微鏡確認(rèn)為非金屬。然而，SEM+EDX 分析顯示了這些顆粒的金屬性質(zhì)。

 

 

 

 

3.3 對小尺寸顆粒的統(tǒng)計準(zhǔn)確性較低

 

 

光學(xué)顯微鏡的分辨率較低 （相比電子顯微鏡要低 2-3 個數(shù)量級），其對小尺寸顆粒的測試 準(zhǔn)確性也較低。以下與 SEM+EDX 統(tǒng)計結(jié)果的比較， 顯示了光學(xué)顯微鏡的錯誤分類有多嚴(yán) 重。由汽車供應(yīng)商提供的同一片濾膜， 分別進行了光學(xué)顯微鏡的顆粒分析以及  SEM+EDX 的測試分析，并進行了比較。結(jié)果顯示，通過光學(xué)顯微鏡檢測的金屬顆粒數(shù)，不到實際金屬顆粒的  1/60。

 

 

 

 

3.4 無法分析顆粒的可能來源

 

 

鋰電池清潔度分析的意義，一方面是對清潔度的水平進行評估， 另一方面， 希望通過對金屬 顆粒的分析，確定其產(chǎn)生原因，并回溯至對應(yīng)的生產(chǎn)工序，進行針對性的管控，  從而提升產(chǎn)線的清潔度水平。

 

 

由以上分析可知，光學(xué)顯微鏡提供的關(guān)于金屬顆粒形態(tài)和成分的信息有限，無法分析顆粒的可能來源，對清潔度水平的提升幫助有限。

 

總之， 采用掃描電鏡能快速得到物證形貌及成分分析結(jié)果， 為后續(xù)其他檢測手段的選擇指明 方向。 配合或聯(lián)用其他分析手段， 如采用化學(xué)分析、光譜分析、熱分析等等， 使用多種方法相互佐證以保證鑒定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

 

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