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        金屬的顯微組織對其性能有著決定性的影響，因而金相檢驗是硬質(zhì)合金生產(chǎn)檢驗的重要部分，它對于硬質(zhì)合金生產(chǎn)中的質(zhì)量控制、工藝改進、新產(chǎn)品研發(fā)都具有重要的指導(dǎo)意義。
        隨著科技的發(fā)展，對合金的金相檢測較為嚴(yán)格，質(zhì)量要求高，經(jīng)常要求提供樣品的金相檢測及圖像的電子文本，以便于網(wǎng)上交流，傳統(tǒng)的金相照片已不適應(yīng)此要求，而且目前在國內(nèi)外，彩色的金相圖譜還是很少見到的。所以，制作出一套具有彩色、黑白兩種類型的硬質(zhì)合金金相圖譜很有意義。

        制作方法

        選取金相試樣

        選取合適、有代表性的金相試樣是金相分析研 究中至關(guān)重要的一步。一種是系統(tǒng)取樣，試樣要有代表性。另一種是指定取樣，即根據(jù)所研究的問題，有針對性地取樣。要做好這項工作，首先必 須全 面了解和熟悉各合金 牌號的用途、檢測標(biāo)準(zhǔn)、質(zhì)量狀況等特點。

        對于各牌號樣品的選取，要特別關(guān)注其代表性和合格性。為了制作圖片時更有選擇性，通常一個牌號同時選取幾片試樣，而且通常各牌號的同一個金相試樣磨面，在高倍顯微鏡下具有上萬個視場，每個視場的圖像千變?nèi)f化，都存在著差異，所以選取制作真 正有代表性的圖像還必 須在攝制圖像的時候仔細觀測和篩選。對于特色樣品的選取要有針對性。尤其是有缺 陷類型的，其樣品的收集必 須要在生產(chǎn)檢測中及時和長期的跟 蹤。

        制樣

        正確的試樣制備方法對觀察、辨別、記錄和測量試樣的真實微觀形貌是非常重要的。對于制作圖譜用的金相試樣的制作要求不同于一般的檢測的金相制樣。首先，對于制作圖像的試樣磨面，平面度要特別的好，因為在放大１６００倍的顯微鏡下，試樣磨面的任何弧度都會造成攝影焦點不一致，圖像就不能完整而清晰地反映樣品的本來特征。在顯微鏡下，顯微鏡的倍率高，則可能顯示很多細節(jié)的影像。試樣上細微的劃痕、腐蝕坑、變形也會暴露、顯現(xiàn)，這對于清晰的圖像以及正確的顯微組織顯示是一大干擾。

       要制作出高質(zhì)量的金相試樣，主要必 須關(guān)注和制定合理的制樣程序，以及科學(xué)的拋光方法。制樣程序主要是研磨，拋光兩大類別。

        研磨

        研磨過程通常采用濕磨。濕磨可減少試樣的發(fā)熱，而且在制備過程中，可以阻止外來金屬的干擾和加載。研磨過程中，它自身產(chǎn)生的磨痕必 須在后一個階段被去除。磨痕的深 度隨著磨粒尺寸的減小而減小。對于給定的磨粒尺寸，材料的硬度降低則磨痕加深。在研磨硬度很高的材料時，例如陶瓷和硬質(zhì)合金材料，使用的是磨粒是７０μｍ到９μｍ的樹脂結(jié)合或者金屬結(jié)合的金剛石磨盤，金剛石應(yīng)均勻的分布在其表面上。

        拋光

        除了用改進的拋光夾具進行機器拋光，手工拋光仍然是至基本的拋光方法：

        ＊試樣的移動。試樣要用手夾持住，試樣在輪盤的邊緣和中 心間不斷的移動，從而保證拋光研磨劑的分布均勻。每一個步驟后，試樣都旋轉(zhuǎn)４５°～９０°，以保證研磨劑均勻分布。

        ＊清洗和烘干。為去除拋光時的油污等雜質(zhì)，試樣要用清洗劑及流動水來清洗，至 后在干凈的氣流中吹干。如果油污較重時則要用乙醇溶液清洗。

        使用機器設(shè)備及其夾具進行制樣與手工制樣相比，可以得到更好的平面度，保持更好的邊緣，減少人為痕跡，如劃傷、拖痕、斑 點和彗星尾效應(yīng)。手工拋光卻具有方便的優(yōu)勢。當(dāng)機器拋光時，為了平衡，夾具上要求裝上三至五個試樣。而且，試樣被研磨平整后，才能采用機器拋光。所以，應(yīng)根據(jù)不同的情況，合理使用機器拋光以及手工拋光的方法。

        試樣的制樣程序

        研磨經(jīng)過粗磨、中磨和細磨三道工序。金剛石磨盤從粗到中再到細，可確保前一道工序產(chǎn)生的磨痕等能在后一道中去除。試樣經(jīng)過約3.0μｍ拋光劑拋光后，再使用1.0μｍ拋光劑進行精細拋光，比普通制樣多進行一次精細拋光。對于鈷含量相差很大的試樣，制作過程還需要特別講究。通常鈷含量很高的，顯微硬度低，磨削粒子較容易產(chǎn)生磨削痕跡，這類試樣必 須采用較低的磨削及拋光壓力，同時通過加長磨削時間以及拋光時間進行補償，使其試樣磨削量和效果達到要求。這樣制作的試樣磨拋面優(yōu)良，  如圖１所示。

        圖像攝取
        使用的顯微鏡為ＬＥＩＣＡ，配置１００倍物鏡。該套進口的圖像分析儀設(shè)備是較新型的設(shè)備。傳統(tǒng)的金相攝影過程，包括通過攝 像裝置在感光片上形成潛影，然后經(jīng)過暗室技術(shù)制成負(fù)片，再將負(fù)像印在印相紙上，制成為相片，其過程耗時很長，程序多，從攝影到制成相片通常需用１～２天時間。其效果要在至終出相片時才能確定，而且通常為黑白相片。
        在實踐檢測觀察時，合金中的ＷＣ、Ｃｏ等各種相成分是有顏色的，尤其是一些微量相成分，具有不同的特殊顏色。但在灰色黑白圖像中就表現(xiàn)為黑色斑 點，如同孔隙一樣，以致于在黑白圖像中容易混淆。這時，彩色 圖像就顯示其特別的優(yōu)勢，能夠顯示出金相檢驗中圖像的大量豐富的信息。灰色 圖譜的攝制中重要的是反差、亮度、曝光量，但彩色 圖像制作則要考慮更多的因素，包括白平衡、色彩校正、等等。
        彩色 圖像的色彩一致問題
        彩色 圖像一經(jīng)攝入電腦后，就只能調(diào)整明暗、反差，不能再調(diào)色彩；而不同粒度、成份的樣品及腐蝕劑的新舊、溫度均影響金相面的色彩，放大1600倍后，其差別更顯著。要保持一致，必 須反復(fù) 制樣，觀測，打印比較。經(jīng)過對已有圖像用acdsee 6.0中的調(diào)節(jié)功能試用，發(fā)現(xiàn)有一些圖像可大體調(diào)節(jié)色彩，但大部分圖像色彩調(diào)節(jié)相差懸殊，所以對已有圖像的色彩調(diào)節(jié)不能實現(xiàn)，要使圖像至 后色彩一致，只能從圖像第 一次觀測和抓圖、攝取圖像時來保障：
        ＊色彩檢定選取粗晶樣品，通過比較確定一種顏色為色彩標(biāo)樣，用于制作過程中色彩的校正。
        ＊充分考慮到色彩的色溫、三原色原理，使用光源時要講究，尤其是調(diào)節(jié)光強度時要均勻。
        腐蝕方法
        腐蝕劑的選取原則是必 須產(chǎn)生清晰的相或者晶粒的邊界，或者強烈的顏色對比。試樣腐蝕后的反差要基本一致，對于不同類型的牌號要求大致相同。 檢測中，通常采用國際標(biāo)準(zhǔn)：ＩＳＯ４４９９－１９７８，《硬質(zhì)合金－顯微組織的金相測定》中的方法，為了保持其一致通用性，采用其中的試樣腐蝕劑，對于其使用的腐蝕方法則需要進行試驗，以滿足制作圖像的要求。
        腐蝕溶液對樣品的色彩及效果的影響的試驗
       按ＩＳＯ－４４９９標(biāo)準(zhǔn)的腐蝕溶液，腐蝕溶液為２０％氫氧化鉀溶液與２０％鐵氰 化鉀溶液按１﹕１比例的混合溶液，進行樣品腐蝕、觀測及作圖像的效果，主要結(jié)論為：
        ａ）腐蝕３分鐘－－圖像中大部分的晶界線條未顯示，顯微鏡直接觀測較合適。如圖２所示。
        ｂ）腐蝕５分鐘－－圖像中大部分的晶界線條顯示出來，但因為晶界處的微觀化學(xué)反應(yīng)加強，對晶粒有很輕微的圓化，此處的顏色有輕微差別，與晶粒的主要顏色不一致，放大１６００倍顯微攝取圖像時差別更加明顯，同時也顯得整個圖像的清晰度差。如圖３所示。
        ｃ）腐蝕４分鐘－－圖像中大部分的晶界線條顯示出來，總體上較好。如圖４所示。
        ｄ）晶界線條的顯示程度與樣品牌號有很大的關(guān)系，情況就變得復(fù)雜化。
        ｅ）效果較好時腐蝕時間分別為：細晶粒牌號３～４分鐘，粗晶ＹＧ類牌號約５分鐘，高鈷合金 牌號約８分鐘。

        根據(jù)這些試驗，可以綜合采用一種通用性好的腐蝕方案：選出同一牌號的樣品３片以上，先在第 一片樣品上加上標(biāo)準(zhǔn)的腐蝕溶液，過一分鐘在第 二片樣品上加上標(biāo)準(zhǔn)的腐蝕溶液，再過一分鐘在第三片  樣品上加上標(biāo)準(zhǔn)的腐蝕溶液，然后過三分鐘后一起用水清洗去，……這樣一來，不管是何牌號樣品，都存在有３分鐘、 ４分鐘、５分鐘的不同腐蝕程度的樣品，再在顯微鏡中觀測選出好的區(qū)域和攝取圖像，可以較大地提高工作效率。
        代表性視場的選擇
        在放大１６００倍的顯微鏡下，每個視場的圖像絕 無一致。一個樣品需要觀測成百上千個視場。根據(jù)長期以來的檢測經(jīng)驗，選擇確定好有代表性的視場。有的試樣，需要制作多張圖像，再進行評價挑選。此項工作貫穿于每一個樣品的圖像攝制過程。
        文本的設(shè)計制作
        經(jīng)攝制的圖像進入電腦以后，圖像的大小只能以圖像中附加的標(biāo)尺來說明，為了使打印圖片的大小符合傳統(tǒng)圖片的大小，以及要與顯微鏡觀測時的大小一致、感覺相同，圖片的尺寸必 須與放大倍率相吻合。
        攝取了相當(dāng)數(shù)量的、各類型樣品圖像，共計約有２０００張初稿。根據(jù)已攝制的存于電腦中的各種圖像，按類別，從中選取相應(yīng)的、合適的圖像，確定為各文件夾中的電子圖像。
        缺 陷類的圖譜要根據(jù)攝制時的信息，并仔細對應(yīng)好其攝制時的放大倍率，對有些圖像重新附加標(biāo) 尺，在Ｗｏｒｄ文本中，將其攝制時的放大倍率標(biāo)注于該圖片的左邊，其中所注明的放大倍率是指顯微鏡實時觀測時的光學(xué)放大倍率。同時，還必 須標(biāo)注寫上該圖片說明的缺 陷類型、金相試樣的處理方式。
在工作開始時，必 須建立對應(yīng)于不同類型試樣圖像的文件夾，用于儲存攝制的各種圖像，隨后，經(jīng)過不斷補充，修改、至 后完善。文本打印出草圖，校對。由于圖片多，有時出現(xiàn)位置、圖像尺寸出錯的現(xiàn)象，必 須認(rèn)真校對。所有的圖像尤其是文本中的圖片還必 須根據(jù)打印的草圖，來修正其對比度，亮度等，至 后用相片紙打印成樣本圖，分類別裝訂成冊。