什么是PFOA/PFOS
PFOA:全氟辛烷酸 CF3(CF2)6COOH
PFOS:全氟辛烷磺酸 CF3(CF2)7SO3H
PFOA/PFOS是在世界上廣泛使用的氟樹脂中含有的、或廣泛應用于撥水加工等中的一種有機氟化合物。它是在自然界不能降解的穩(wěn)定物質,因而造成在環(huán)境中以及包括人體在內的生物體內的殘留問題。有報告指出它是環(huán)境荷爾蒙成分,所以成為國際性的限制對象物質。(參照下述「參考」)
在PFOA/PFOS測定中經常使用LCMS,但…。
隨著PFOA/PFOS作為限制對象物質廣為人知,接受PFOA/PFOS分析的委托分析機構不斷增加。由于PFOA/PFOS沒有UV吸收且要求進行高靈敏度的定性分析,所以,一般使用LCMS或LCMSMS 進行分析。
在分析上需要注意的是,在我們身邊以撥水處理等各種形態(tài)使用著PFOS,此外,PFOA用于氟樹脂制造,因此,在一般的實驗室環(huán)境中,從室內環(huán)境或實驗器具混入污染的可能性非常大。其中,由于PFOA從分析裝置本身的PTFE管等中溶出,造成空白水平的上升。HPLC的真空膜式在線脫氣機的脫氣膜也是PFOA的溶出源。
如果不注意上述幾點就進行PFOA/PFOS的微量分析,那么,就有可能對于分析者或分析儀器廠家產生各種不利影響,比如,數(shù)據(jù)的可靠性下降、或長期無法查明數(shù)據(jù)不良的原因等等,因此,在使用島津或其它公司生產的HPLC和LCMS、LCMSMS 進行PFOA/PFOS 的微量分析時,分析界一般采取對策,以不同于通常的HPLC分析的形式進行分析:
• 不連接真空膜式在線脫氣機,事先進行離線脫氣。
• 不使用氟系樹脂的配管,更換為PEEK 配管。
• 流動相溶劑等使用LCMS分析級的試劑。
• 等等。
島津的LCMS(Prominence+LCMS-2010EV)采取上述對策而取得的數(shù)據(jù),在應用文章中有過介紹。
從《有機氟化合物(PFOA,PFOS)的LC-MS分析》一文中可知在0.1~50μg/L(ppb)的寬廣范圍內,可確保線性,具有可充分對應PFOA/PFOS微量分析的性能。
從HPLC使用的樹脂部材料也有PFOA…。
有的用戶認為每次分析PFOA/PFOS時都要變更連接配管比較麻煩,希望能夠在連接在線脫氣機、氟系樹脂配管的狀態(tài)下進行分析。本文討論能否通過HPLC流路部分的清洗、分析條件的優(yōu)化,使背景水平降低到對分析不造成影響的水平。以下是使用Prominence UFLC+API-3200 Q TRAP 得到的數(shù)據(jù),分別是
1、分別分析PFOA/PFOS 1ppb 標樣的數(shù)據(jù)。
PFOA/PFOS 標準樣品1ppb
<分析條件>
2、連接新品脫氣機時的空白樣品的分析
3、對新品脫氣機實施(一晝夜)甲醇通液清洗后的空白樣品分析
圖中的分析例表示測定通液清洗(一晝夜)前后的PFOA背景變化的結果。島津公司仍在探討更為有效的清洗方法的同時,探討更不易受PFOA溶出影響的分析條件。
-參考-
PFOA/PFOS 限制的背景
PFOA(全氟辛烷酸),PFOS(全氟辛烷磺酸)是具有為穩(wěn)定的化學結構的有機氟化合物。因具有強撥水性,撥油性,化學/熱穩(wěn)定性等性質,而應用于纖維/紙/皮革制品的撥水(防水)/撥油加工、烹調器具的防粘鍋涂層劑、泡沫滅火劑、鑄模脫模劑等,主要由美國的化學廠家等從1950年代開始了工業(yè)生產。
由于PFOA/PFOS是在自然界不能降解的穩(wěn)定物質,所以人們擔心它的環(huán)境殘留性、生物蓄積性,2000年以后,在世界各地對其進行了環(huán)境調査、人體血液調査。調查結果表明,在世界的廣泛區(qū)域,從人體檢測出數(shù)μg~數(shù)10μg/L含量、從環(huán)境水中檢測出數(shù)ng以上,有的場所達到數(shù)10μg/L(μg/L=ppb)左右的含量,污染正以地球規(guī)模蔓延。
關于毒性,對PFOA進行老鼠試驗,可知其具有致癌性,也是造成各種障礙的原因,美國環(huán)境保護局EPA的科學咨詢委員會的調查結果指出PFOA可能具有人致癌性。基于以上調查結果,近年來,作為「有關殘留性有機污染物質的斯德哥爾摩條約」中的追加對象物質,已決定列入PFOS以及其類緣化合物,在EU、美國、日本,將其作為國際性限制對象物質對待,有監(jiān)視、限制其制造、銷售的趨勢。
島津公司 AOELCMSMS 儀器(大體積進樣在線固相萃取 LCMSMS 系統(tǒng))可簡化飲用水樣品的前處理富 集工作,結合島津高靈敏度的 LCMSMS 儀器,更有利于廣大分析工作者輕松應對新標準中相關化合物的檢測工作
VOCs是室內外空氣中普遍存在的、且組分復雜的一類有機化合物。它的室外來源主要是汽車尾氣以及工業(yè)生產等釋放的廢氣。
我們使用可定性分析的儀器確定微塑料(MPs)的種類,可定量分析的儀器確定數(shù)量、含量等,還分析粘附在微塑料表面的化學物質。