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摘要】本文主要描述了工業(yè)領(lǐng)域常見的礦物油、潤滑油油品清潔度標準。敘述近20年來礦物油油品標準、測試方式及評價方式的演變。從至初的光學(xué)粒子計數(shù)器計算顆粒數(shù)量和投影長度，演變?yōu)橥ㄟ^過濾法得到油品污染物固體顆粒濾膜樣本，采用顯微鏡分析法對樣本上的顆粒進行尺寸及數(shù)量分析，再通過掃描電子顯微鏡對顆粒物的元素成分進行分析，查明污染物顆粒的來源，對油品清潔度制樣和分析方式的改進和提升有著重要參考意義。
 
【關(guān)鍵詞】油品清潔度 清潔度分析 元素分析 掃描電子顯微鏡 顯微鏡激光粒子計數(shù) 像素 分辨力 閾值 光電聯(lián)用

一、DIN51455是一份什么樣的標準？
這是一份針由國際標準化組織，基于礦物油-燃料標準化專家組針對“NA062-06-63AA，經(jīng)使用油品分析”指定的一份標準。

1.2 該文件適用于未經(jīng)使用的新礦物油和合成油品（有添加或無 添加劑）；當使用后殘留油量收集量能達到實驗要求時；或經(jīng)過使用的油進行分析時也適用此標準。

1.3 文件采用的判斷方式是：光學(xué)顯微鏡在確定分析參數(shù)下，對油品中的顆粒物粒徑進行測量與計數(shù)。

1.4 標準全文共分為17個章節(jié)，涵蓋設(shè)備選型、實驗內(nèi)容、校驗、設(shè)備分析參數(shù)、控制計劃到檢測報告等內(nèi)容。

1.5 規(guī)范性引用：
圖1.

二、測量
顆粒分級統(tǒng)計等內(nèi)容參照ISO 4406.測量范圍：大于5um和大于15um顆粒。

2.2 測量顯微鏡要求：
2.2.1 像素精度能達到或小于1微米每個像素。
2.2.2 明場顯微鏡，再十字交叉偏振鏡組。
2.2.3 可使用彩色數(shù)碼攝 像機，但是灰度值等級、亮度直方、濾膜覆蓋率必 須統(tǒng)一。
2.2.4 攝 像機與濾膜必 須保持平行，濾膜不允許分析兩次。
2.2.5 濾膜托架必 須專門設(shè)計，盡可能保證繃緊濾膜，使其保持平整。

2.3 實驗器材
2.3.1 量杯等容器的單體容積至少250ml以上。
2.3.2 錐形瓶容積至少1L以上，瓶口至 小37mm及以上。
2.3.3 滴管、塞子等；加藥裝置標準，參考ISO 8655-2
2.3.3 實驗用濾膜孔徑0.8um、纖維素材質(zhì)。直徑47mm和50mm，包裝易于取放即可；0.45um纖維素濾膜用于實驗溶劑預(yù)過濾。
2.3.4 濾膜保存器，帶蓋，易取放保存。
2.3.5 稀釋劑：石油醚40/60

三、校準、設(shè)置

3.1 配置粒子標準塊。
圖2.標準塊樣本，即JOMESA J455號標快。JOMESA HFD設(shè)備配置有相似的System Standard標快。

圖3 標準粒子圖像

3.2 分析設(shè)備設(shè)置
3.2.1 濾膜覆蓋率大于7%時，不適合分析（參考VDA19.1濾膜覆蓋率章節(jié)）。
3.2.2 濾膜覆蓋率在1%至7%范圍內(nèi)，閾值允許設(shè)定到70%。
3.2.3 濾膜覆蓋率小于1%時，閾值設(shè)定為70%和/或80%。
圖4.

四、設(shè)備分辨力
顯微鏡設(shè)備的測量精度有諸多描述，例如：至 大放大倍率、鏡頭放大倍率、攝 像機像素等。但設(shè)備作為一個整體，至終測量的極限是由分辨力決定的。
圖5.

標快的標尺上，兩段線間隔5um，
通過設(shè)備識別兩條線的能力，判斷設(shè)備分辨力極限。（通過軟件自帶的分析圖形評價功能來實現(xiàn)）

圖6.ISO16232和VDA19.1中提及的像素分辨力（Pixel Resolution）

圖7.一臺 完全符合DIN51455、ISO4406等油品標準的JOMESA MAT3型油品清潔度分析顯微鏡

五、顯微鏡相比于激光粒子計數(shù)器的優(yōu)勢。

重 點：濾膜分析法可以將樣本放入掃描電子顯微鏡等設(shè)備內(nèi)部進行顆粒成分元素分析。

六、小結(jié)
在汽車、航 空、軍事等高 端裝備制造領(lǐng)域都需要使用潔凈度很高的油品。而油品清潔度分析，是通過測量和分析濾膜上經(jīng)過清洗后的零部件留下的污染物顆粒來實現(xiàn)的。油品清潔度分析是在諸如ISO4406、DIN51455、VDAVol. 19 和 ISO 16232等工業(yè)標準框架下執(zhí)行的。自動顆粒計數(shù)和顯微鏡分析法始于2000年，采用顯微鏡濾膜分析法能提升分析效率、準確性，增加進一步分析的手段，已成為油品清潔度濾膜分析的主流方法。

參考文獻：
【1】  VDA 19.1,Version 2015
【2】  ISO16232 Part 7 ,Version 2007
【3】  ISO 4406,Version2002
【4】  DIN51455
【5】  電子顯微分析，章曉中編著，清華大學(xué)出版社