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摘要】本文主要描述了工業(yè)領(lǐng)域常見(jiàn)的礦物油、潤(rùn)滑油油品清潔度標(biāo)準(zhǔn)。敘述近20年來(lái)礦物油油品標(biāo)準(zhǔn)、測(cè)試方式及評(píng)價(jià)方式的演變。從至初的光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器計(jì)算顆粒數(shù)量和投影長(zhǎng)度，演變?yōu)橥ㄟ^(guò)過(guò)濾法得到油品污染物固體顆粒濾膜樣本，采用顯微鏡分析法對(duì)樣本上的顆粒進(jìn)行尺寸及數(shù)量分析，再通過(guò)掃描電子顯微鏡對(duì)顆粒物的元素成分進(jìn)行分析，查明污染物顆粒的來(lái)源，對(duì)油品清潔度制樣和分析方式的改進(jìn)和提升有著重要參考意義。
 
【關(guān)鍵詞】油品清潔度 清潔度分析 元素分析 掃描電子顯微鏡 顯微鏡激光粒子計(jì)數(shù) 像素 分辨力 閾值 光電聯(lián)用

一、DIN51455是一份什么樣的標(biāo)準(zhǔn)？
這是一份針由國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織，基于礦物油-燃料標(biāo)準(zhǔn)化專家組針對(duì)“NA062-06-63AA，經(jīng)使用油品分析”指定的一份標(biāo)準(zhǔn)。

1.2 該文件適用于未經(jīng)使用的新礦物油和合成油品（有添加或無(wú) 添加劑）；當(dāng)使用后殘留油量收集量能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求時(shí)；或經(jīng)過(guò)使用的油進(jìn)行分析時(shí)也適用此標(biāo)準(zhǔn)。

1.3 文件采用的判斷方式是：光學(xué)顯微鏡在確定分析參數(shù)下，對(duì)油品中的顆粒物粒徑進(jìn)行測(cè)量與計(jì)數(shù)。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)全文共分為17個(gè)章節(jié)，涵蓋設(shè)備選型、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、校驗(yàn)、設(shè)備分析參數(shù)、控制計(jì)劃到檢測(cè)報(bào)告等內(nèi)容。

1.5 規(guī)范性引用：
圖1.

二、測(cè)量
顆粒分級(jí)統(tǒng)計(jì)等內(nèi)容參照ISO 4406.測(cè)量范圍：大于5um和大于15um顆粒。

2.2 測(cè)量顯微鏡要求：
2.2.1 像素精度能達(dá)到或小于1微米每個(gè)像素。
2.2.2 明場(chǎng)顯微鏡，再十字交叉偏振鏡組。
2.2.3 可使用彩色數(shù)碼攝 像機(jī)，但是灰度值等級(jí)、亮度直方、濾膜覆蓋率必 須統(tǒng)一。
2.2.4 攝 像機(jī)與濾膜必 須保持平行，濾膜不允許分析兩次。
2.2.5 濾膜托架必 須專門設(shè)計(jì)，盡可能保證繃緊濾膜，使其保持平整。

2.3 實(shí)驗(yàn)器材
2.3.1 量杯等容器的單體容積至少250ml以上。
2.3.2 錐形瓶容積至少1L以上，瓶口至 小37mm及以上。
2.3.3 滴管、塞子等；加藥裝置標(biāo)準(zhǔn)，參考ISO 8655-2
2.3.3 實(shí)驗(yàn)用濾膜孔徑0.8um、纖維素材質(zhì)。直徑47mm和50mm，包裝易于取放即可；0.45um纖維素濾膜用于實(shí)驗(yàn)溶劑預(yù)過(guò)濾。
2.3.4 濾膜保存器，帶蓋，易取放保存。
2.3.5 稀釋劑：石油醚40/60

三、校準(zhǔn)、設(shè)置

3.1 配置粒子標(biāo)準(zhǔn)塊。
圖2.標(biāo)準(zhǔn)塊樣本，即JOMESA J455號(hào)標(biāo)快。JOMESA HFD設(shè)備配置有相似的System Standard標(biāo)快。

圖3 標(biāo)準(zhǔn)粒子圖像

3.2 分析設(shè)備設(shè)置
3.2.1 濾膜覆蓋率大于7%時(shí)，不適合分析（參考VDA19.1濾膜覆蓋率章節(jié)）。
3.2.2 濾膜覆蓋率在1%至7%范圍內(nèi)，閾值允許設(shè)定到70%。
3.2.3 濾膜覆蓋率小于1%時(shí)，閾值設(shè)定為70%和/或80%。
圖4.

四、設(shè)備分辨力
顯微鏡設(shè)備的測(cè)量精度有諸多描述，例如：至 大放大倍率、鏡頭放大倍率、攝 像機(jī)像素等。但設(shè)備作為一個(gè)整體，至終測(cè)量的極限是由分辨力決定的。
圖5.

標(biāo)快的標(biāo)尺上，兩段線間隔5um，
通過(guò)設(shè)備識(shí)別兩條線的能力，判斷設(shè)備分辨力極限。（通過(guò)軟件自帶的分析圖形評(píng)價(jià)功能來(lái)實(shí)現(xiàn)）

圖6.ISO16232和VDA19.1中提及的像素分辨力（Pixel Resolution）

圖7.一臺(tái) 完全符合DIN51455、ISO4406等油品標(biāo)準(zhǔn)的JOMESA MAT3型油品清潔度分析顯微鏡

五、顯微鏡相比于激光粒子計(jì)數(shù)器的優(yōu)勢(shì)。

重 點(diǎn)：濾膜分析法可以將樣本放入掃描電子顯微鏡等設(shè)備內(nèi)部進(jìn)行顆粒成分元素分析。

六、小結(jié)
在汽車、航 空、軍事等高 端裝備制造領(lǐng)域都需要使用潔凈度很高的油品。而油品清潔度分析，是通過(guò)測(cè)量和分析濾膜上經(jīng)過(guò)清洗后的零部件留下的污染物顆粒來(lái)實(shí)現(xiàn)的。油品清潔度分析是在諸如ISO4406、DIN51455、VDAVol. 19 和 ISO 16232等工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)框架下執(zhí)行的。自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)和顯微鏡分析法始于2000年，采用顯微鏡濾膜分析法能提升分析效率、準(zhǔn)確性，增加進(jìn)一步分析的手段，已成為油品清潔度濾膜分析的主流方法。

參考文獻(xiàn)：
【1】  VDA 19.1,Version 2015
【2】  ISO16232 Part 7 ,Version 2007
【3】  ISO 4406,Version2002
【4】  DIN51455
【5】  電子顯微分析，章曉中編著，清華大學(xué)出版社