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2023年2月9日，生態(tài)環(huán)境部頒布了《土壤和沉積物 毒殺芬的測定 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》（HJ 1290—2023），并將于8月1日實施。特別需要強調(diào)的是，在新污染物治理納入“國策”的大背景下，該標準是環(huán)境領(lǐng)域規(guī)定使用GC-MS/MS作為檢測方法的標準，具有里程碑式的意義。那么毒殺芬是何物質(zhì)？為何需要用到GC-MS/MS方法？今天小編就帶您解讀新標準，助力毒殺芬檢測 ！
什么是毒殺芬
毒殺芬（Toxaphene）是一種組成復雜的有機氯農(nóng)藥，由于它的同類物數(shù)量眾多，環(huán)境介質(zhì)中毒殺芬的分析一直是環(huán)境科學學者面臨的難點。毒殺芬根據(jù)碳骨架結(jié)構(gòu)可以分為莰烷、菠烯、莰烯和二氫莰烯。
毒殺芬的危害
毒殺芬具有致畸、致癌、致突變等毒性，并且穩(wěn)定性高、易于被生物體富集，對人類健康和環(huán)境危害很大。雖然毒殺芬20世紀90年代后在全球已被禁用，但它穩(wěn)定性高、半衰期長，目前仍滯留于環(huán)境中。
毒殺芬的分析難點
毒殺芬在我國歷史用量少，環(huán)境中濃度水平較低，土壤和沉積物基質(zhì)復雜，對分析儀器的靈敏度和抗污染能力較高，同時GC-MS/MS采集常采用多通道反應監(jiān)測（MRM）模式，對使用者水平要求較高。
島津GCMS-TQ8050 NX
島津應對方案特點
采用氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS/MS）MRM模式，大大增加了測定的選擇性，是一種高靈敏度、高選擇性的方法，近年來在持久性有機污染物（POPs）的分析領(lǐng)域的應用日益增多。島津GC-MS/MS針對毒殺芬等新污染物檢測特點可概括如下：
特點1：高輝度離子源——保障分析靈敏度
保證離子源內(nèi)溫度均一
屏蔽掉燈絲產(chǎn)生的放射熱及電場干擾
特點2：可轉(zhuǎn)動預四極桿——提升抗污染能力
保護主四極桿減少污染
主四極桿入口電場的修正，保證離子在四極桿內(nèi)更穩(wěn)定
特點3：環(huán)境污染物Smart MRM數(shù)據(jù)庫——便捷快速建立方法
超過600種環(huán)境污染物（包含內(nèi)標）
可利用“自動分組”功能，建立不同項目的分析方法
數(shù)據(jù)庫可擴充
強強聯(lián)手 共同應對
島津分析中心與浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心強強聯(lián)手，使用島津GCMS-TQ8050 NX島津共同建立了土壤、沉積物中指示性毒殺芬（P26、P50和P62）的分析方案。
表1. 三種指示性毒殺芬信息
前處理
采用索式提取結(jié)合多層硅膠柱凈化，對低、中、高三個加標濃度進行了毒殺芬的回收率考察，各組分的測定結(jié)果相對標準偏差基本在10%以內(nèi)；各加標濃度回收率在67-120%之間。表明該方法的精密度和準確度良好，滿足標準要求。
儀器分析
使用島津GCMS-TQ8050 NX建立了土壤中3種代表性毒殺芬（P26、P50和P62）同位素稀釋法的分析方法。標準品在5-1000 ng/mL濃度范圍內(nèi)校準曲線線性良好，r均在0.999以上，RRF %RSD在12%以內(nèi)。標準品5ng/mL連續(xù)7針進樣峰面積RSD在8%以內(nèi)，各組分方法檢出限范圍在0.0021-0.0029 μg/kg，可以滿足法規(guī)中對毒殺芬的分析要求。
毒殺芬和內(nèi)標的譜圖
合作伙伴心聲
浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心相關(guān)負責人表示：自2018年我們浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心與島津企業(yè)管理（中國）有限公司成立合作實驗室以來，大家優(yōu)勢互補、共同專注于環(huán)境中持久性有機污染物（如二噁英、多溴聯(lián)苯醚、毒殺芬等物質(zhì)）的合作研究，其中相關(guān)研究成果發(fā)表在《Ecotoxicology and Environmental Safety》等SCI期刊上，同時給我們的日常檢測、標準制修訂和相關(guān)課題的研究工作提供了有利保障。
雙方領(lǐng)導為合作實驗室揭牌
島津作為全球知名的儀器品牌，長期追蹤國際上關(guān)于新污染物至新的檢測技術(shù)，以及國內(nèi)環(huán)境領(lǐng)域（尤其是新污染物）相關(guān)標準法規(guī)的頒布與實施，本著“為了人類和地球的健康”的愿景，對包含毒殺芬在內(nèi)的新污染物的分析提供可靠的解決方案。
新污染物監(jiān)測，島津在行動！
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本標準描述了通過離子色譜測定生膠和硫化膠或混煉膠中全硫含量的方法。島津參與本標準的建標、驗證工作，并作為驗標單位收錄于該標準的正文中
預灌封注射器是近年來發(fā)展起來的新型藥包材，具有儲存藥品和普通注射兩種作用。預灌封注射器與傳統(tǒng)藥包材相比，具有用藥劑量更準確、使用方便、便于運輸儲存等優(yōu)點，逐漸成為疫苗、生物制品、美容產(chǎn)品等的常用包裝材料。
傳統(tǒng)的液相色譜方法開發(fā)過程從“準備”開始，包括流動相制備、安裝色譜柱、創(chuàng)建分析計劃，然后運行分析。然后，對數(shù)據(jù)結(jié)果進行分析判斷，以便為后續(xù)的改進進行“準備”。方法開發(fā)就是通過一遍又一遍地重復這些過程來篩選理想條件，換言之，傳統(tǒng)的方法開發(fā)需要大量的“人工干預”，除了重復創(chuàng)建分析計劃所需的大量時間外，基于數(shù)據(jù)的分析判斷更加需要專業(yè)人員參與，并且要求具有非常豐富的色譜專業(yè)知識。因此，將方法開發(fā)過程自動化，減少人工干預，對于提高整體工作效率是非常有幫助的。
在納米尺度下，理想的觀測工具就是原子力顯微鏡。尤其是原子力顯微鏡對各種環(huán)境的兼容性，使其具備了對反應過程的原位觀察能力。
石化化工產(chǎn)業(yè)是我國國民經(jīng)濟的支柱，對實現(xiàn)經(jīng)濟穩(wěn)定增長和改善民生福祉都起著壓艙石作用，但“富煤、貧油、少氣”的傳統(tǒng)能源格局難以改變。如何將現(xiàn)有各種能源化工資源效率深度利用，并轉(zhuǎn)化為更高附加值的產(chǎn)品，對于保障產(chǎn)業(yè)鏈供應鏈安全，促進經(jīng)濟社會高質(zhì)量發(fā)展起著關(guān)鍵性作用。
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